鈉鈣硅玻璃瓶化學(xué)分析方法-滄州明潔藥用包裝

1  主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈉、鈣、硅玻璃的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈉、鈣、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或類似組成的玻璃化學(xué)分析。
2  分析方法
21  標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)同一組分并列的測(cè)定方法，可根據(jù)實(shí)際情況任選一種。在有爭(zhēng)議時(shí)，同一組
分并列的測(cè)定方法以1法為準(zhǔn)。
212  化學(xué)分析所用的天平應(yīng)_至0。0001克。天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)檢定。稱取試樣時(shí)
應(yīng)_至0。0002克。
213  化學(xué)分析所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。
214  分析試樣應(yīng)于105～110℃烘箱中烘干1小時(shí)，在干燥器中冷卻至室溫后稱量。
215  化學(xué)分析所用的水應(yīng)為蒸餾水或去離子水；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純；用于
標(biāo)定的試劑除另有說(shuō)明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期標(biāo)定。在進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)作空白試
驗(yàn)。
22  試樣的制備
試樣經(jīng)清選后粉碎，避免引進(jìn)雜質(zhì)，通過(guò)孔徑為0。08毫米篩，貯存于帶磨口塞的磨口瓶
中備用。
23  燒失量的測(cè)定
稱取約1克試樣于已恒重的鉑坩堝或瓷坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，從低溫升起，在550℃灼燒1
小時(shí)。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。
G-G1
X1=-------×100…………………………（1）
式中：G—灼燒前試樣重量，克；
G1—灼燒后試樣重量，克。
24  二氧化硅的測(cè)定
241  重量法-分光光度法
2411  試劑與儀器
a 無(wú)水碳酸負(fù)。
b 鹽酸（比重1。19，+1，5+95，1M）。
c 硫酸（1+4）。
d 40%氫氟酸。
e 氫氧化鈉溶液［10%（m/ν）］：稱取10克氫氧化鈉于塑料杯中，加1000毫升水溶解
，貯存于塑料瓶中。
f 氟化鉀溶液［2%（m/ν）］：稱取2克氟化鉀于塑料杯中，加100毫升水溶解，貯存于
塑料瓶中。
g 硼酸溶液［2%（m/ν）］。
h 對(duì)硝基酚指示劑［0。5%（m/ν）］：溶于乙醇中。
i 95%乙醇。
j 鉬酸銨［（NH4）6Mo7O244H2O］：稱取8克鉬酸銨溶于100毫升水中，過(guò)濾，貯存于
塑料瓶中。
h 抗壞血酸溶液［2%（m/ν）］：使用時(shí)配制。
i 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1小時(shí)高純石英（純度為99
。99%以上）于鉑坩堝中，加2克無(wú)水碳酸鈉，混勻。先低溫加熱，逐漸升高溫度到1000℃，得
到透明熔體，繼續(xù)熔融3～5分鐘。冷卻，用熱水浸取熔塊于300毫升的塑為杯中，加入150毫
升沸水，攪拌使期溶解（此時(shí)溶液應(yīng)澄清）。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至杯線，搖
勻立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶貯存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。
m 分光光度計(jì)。
2412  二氧化硅比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于一組100毫升容量中，加5毫升1M鹽酸及20毫升水，搖勻，取0，1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，
6。0，7。0，8毫升二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加8毫升鉬酸銨溶液，搖勻，于20～30℃放置15分鐘，15
毫升鹽酸（1+1），用水稀釋至90毫升左可。加5毫升壞血酸溶液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1小
時(shí)后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用5毫米比色皿，在波長(zhǎng)700納米處測(cè)定溶液
的吸光度。按測(cè)得吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2413  分析步驟
稱取約0。5克試樣于鉑坩堝中，加1。5克無(wú)水碳酸鈉，與試樣混勻，再取0。5克無(wú)水碳酸
鈉鋪表面，蓋上坩堝蓋，先低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃，熔融至透明狀態(tài)，繼續(xù)熔融
15分鐘。用坩堝鉗夾持坩堝，小心旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附在坩堝內(nèi)壁。冷卻，用熱水浸取
熔塊入鉑蒸發(fā)皿（或瓷蒸發(fā)皿）中。
蓋上表面皿，加10毫升鹽酸（1+1）溶解熔塊，用少量鹽酸（1+1）及熱水洗凈坩堝，洗液并
入蒸發(fā)皿內(nèi)，將皿置于水浴上蒸發(fā)至無(wú)鹽酸味，冷卻。加5毫升鹽酸（比重1。19），放置約5分
鐘，加50毫升熱水，攪拌使鹽類溶解。用中速定量濾紙傾瀉過(guò)濾，濾液用250毫升容量瓶承
接，以熱鹽酸（5+95）洗滌皿壁及沉淀8～10次，熱水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸（1+4），將
濾紙和沉淀移入鉑坩堝中，放在電爐上低溫烘干，升高溫度使濾紙充分灰化。于1100℃灼燒
1小時(shí)，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直到至恒重。將沉淀用水潤(rùn)濕，加4滴硫
酸（1+4）及5～7毫升氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至干，重復(fù)處理一交次。逐漸升高溫度驅(qū)盡
三氧化硫白煙，將殘?jiān)?100℃灼燒15分鐘，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒直至
恒重。
將上面的濾液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取25毫長(zhǎng)濾液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟
化鉀溶液，搖勻。放置10分鐘后，加5毫升硼酸溶液，中1滴對(duì)硝基酚指示劑，滴加氫氧化鈉
溶液至溶液變黃色，加5毫升1M鹽酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步驟
同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得二氧化硅的含量（C）。
二氧化硅的百分含量（X2）按式（2）計(jì)算：
G1-G2    C ×10
X2=（--------+----------）×100………………………（2）
G       G×100
式中：G1—灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝重量，克；
G2—經(jīng)氫氟酸處理后灼燒的殘?jiān)佰釄逯亓?，克?br /> G—試樣重量，克；
C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，毫克。
242   容量法（氟硅酸鉀法）
2421 試劑
a 硝酸（比重1。42）。
b 鹽酸（1+1）。
c 氫氧化鉀。
d 95%乙醇。
e 氯化鉀。
f 氟化鉀溶液［5%（m/ν）］。
g 氯化鉀溶液［5%（m/ν）］：稱取5克氯化鉀，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，搖
勻。
h  氯化鉀乙醇溶液［15%（m/ν）］：稱取15克氟化鉀放在塑料杯中，加80毫升水和20
毫升硝酸使其溶解，加氯化鉀至飽和，放置過(guò)夜，過(guò)濾到塑料瓶中。
i 酚酞指示劑［1%（m/ν）］：溶于乙醇中。
j 0。15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取30克氫氧化鈉溶于5升經(jīng)煮沸過(guò)的冷水中，貯存于裝
有鈉石灰干燥管的塑料瓶中，充分搖勻。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取約0。7克苯二甲酸鉀于300毫升燒杯中，加放150毫升經(jīng)
煮沸、 冷卻、中和過(guò)的水，攪拌使其溶解。加15滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
至微紅色。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按式（3）計(jì)算：
m×60。08×1000
GSO2=----------------………………………………（3）
ν ×816。80
式中：Yso2—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；
m—稱取苯二甲酸氫鉀重量，克；
ν— 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
60。08—二氧化硅的分子量；
816。08—苯二甲酸氫鉀的分子量。
2422  分析步驟
稱取約0。1克試樣于鎳坩堝中，加2克左右氫氧化鉀，先低溫熔融，經(jīng)常搖支坩堝。然后
，在600～650℃繼續(xù)熔融15～20分鐘。旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁。冷卻，
用熱水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。蓋上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量鹽酸（1+
1）及水洗凈坩堝，洗液并于塑料杯中，控制試液體積在60毫升左右。冷卻至室溫，在攪拌下
加入氯入鉀至過(guò)飽和（過(guò)飽和量控制在0。5～1克），緩慢加入10毫升氟化鉀溶液，用塑料棒攪
拌，放置7～10分鐘。用塑料漏斗或涂蠟玻璃漏斗以快速定性濾紙過(guò)濾，用氯化鉀溶液洗滌
塑料杯2～3次，再洗滌濾紙一次。將濾紙和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化鉀
乙醇溶液及1毫升酚酞指示劑。用0。15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的殘余酸，仔細(xì)攪拌濾
紙，并擦洗杯壁，直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失。加入200～250毫升中和過(guò)的沸水，立即以0。
15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。
二氧化硅的百分含量（X2）按式（4）計(jì)算：
Tso2×ν
X=------------×100…………………………………（4）
G ×1000
式中： Tso2—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；
ν—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
G—試樣重量，克。
25  三氧化二鋁的測(cè)定
251  試劑
a 40%氫氟酸。
b 硫酸（1+1）。
c 鹽酸（1+1）。
d 氨水（1+1）。
e 36%乙酸。
f 氫氧化鉀溶液［20%（m/ν）］：貯存于塑料瓶中。
g 六次甲基四胺溶液。
h 二甲酚橙指示劑［0。2%（m/ν）］。
i 0。01M乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3。7克EDTA于燒杯中，加入約200毫
升水，加熱溶解，用水稀釋至1升；
j 0。01M乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2。1克乙酸鋅于燒杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液
，用水稀釋至1升。
k 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取l。7848克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的碳酸鈣溶于20
毫升鹽酸（1+1）中，加熱微沸，以驅(qū)盡二氧化碳。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線
，搖勻。此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。
i 鈣指示劑［２-羥基（2）羥基-4-磺酸-1重氮萘）-萘酸］：將1克鈣指示劑與50克硫酸
鉀混合，在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取10毫升氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300毫升燒杯中，加約150毫升水，
滴加氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值近似為12后，再加2毫升氫氧化鉀溶液于。加入適量的鈣指示劑
，用0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按式（5）、（6）、（7）計(jì)算：
m           101。96
TAl2O3=------------×--------……………………（5）
ν×56。08      2
m
TCaO=---………………………………………（6）
ν
m
TMgO=------------×40。30…………………………（7）
ν×56。08
式中：TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升；
TCa—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，毫克/毫升；
TMgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，毫克/毫升；
m—取氧化鈣的量，毫克；
ν—標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
101。96—三氧化二鋁的分子量；
56。08—氧化鈣的分子量；
40。03—氧化鎂的分子量。
乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測(cè)定：取10毫升0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于300毫升
燒杯中，加約150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液（此時(shí)溶液PH應(yīng)為5。5～5。8）和3～4滴
二甲酚橙指示劑，用0。01M乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。
乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比按式（8）計(jì)算：
10
K=-----……………………………………………（8）
ν
式中：K—每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；
ν—滴定時(shí)消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。
252  分析步驟
稱取約0。5克試樣于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加1毫升硫酸（1+1）和7～10毫升氫氟酸，于
低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次，逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷
卻，加10毫升鹽酸（1+1）及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250毫升容量瓶中，用水
稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液（A）。
吸取25毫升試液（A）于300毫升燒杯中，有滴定管準(zhǔn)確加入10毫升0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，以氨
水（1+1）調(diào)節(jié)試液PH至3～3。5煮沸2～3分鐘，冷卻至室溫，用水沖稀到200毫升左右。加5毫
升六次甲基四胺溶液（此時(shí)溶液PH應(yīng)為5。5～5。8）和3～4滴二甲酚橙指示劑，用0。0M乙酸鋅標(biāo)
準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)榧t色。
三氧化二鋁的百分含量（X3）按式（9）計(jì)算：
TAl2O3×（ν1-ν2×K）×10
X3=--------------------------×100-（0。6380X4+0。6384X5）………………（9
）                         G×1000
式中： TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升；
ν1—1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
ν2—滴定過(guò)量EDTA消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
K—每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；
G—試樣重量，克；
0。684—三氧化二鐵對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù)；
0。6380—二氧化鈦對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù)；
X4—二氧化鈦的百分含量，%’
X5—三氧化二鐵的百分含量，%。
26  二氧化鈦的測(cè)定（二安替比林甲烷比色法）
261  試劑與儀器
a 硫酸（1+1）。
b 鹽酸（1+1，1+2）。
c 抗壞血酸溶液［１％（m/ν）］：使用時(shí)配制。
d 二安替比林甲烷溶液［3％（m/ν）］：將3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M鹽酸
中，過(guò)濾后使用。
e 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)800～950℃灼燒2小時(shí)的二氧化鈦于
鉑坩堝中，加約3克焦硫酸鉀，先在低溫電爐上熔融，再移至噴燈上熔至呈透明狀態(tài)。放冷
后，用20毫升熱硫酸（1+1）浸取熔塊于預(yù)先盛有80毫升硫酸（1+1）的燒杯中，加熱溶解，冷卻
后，移入1升空量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化鈦。
吸取100毫升上述二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液于1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每
毫各含0。01毫克二氧化鈦。
f 分光光度計(jì)
262  二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。毫升二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升含0。01毫克二氧化鈦），分別放
入一組100毫升容量瓶中，依次加入10毫升鹽酸（1+2），10毫升抗壞血酸溶液，20毫升二安替
比林甲烷溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置40分鐘后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參
比，選用2厘米比色皿，在波長(zhǎng)430納米處測(cè)定溶液的吸光度，按測(cè)得的吸光度與比色溶液濃
度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
263  分析步驟
吸取50毫升252 試液（A）于100毫升容量中，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測(cè)定吸光
度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中二氧化鈦的含量（C）。
二氧化鈦的百分林含量（X4）按式（10）計(jì)算：
C×5
X4=-----------×100………………………………（10）g
G×1000
式中： C—在標(biāo)準(zhǔn)曲一上查得所分取試液中二氧化鈦的含量，毫克；
G—252中試樣重量，克。
27  三氧化二鐵的測(cè)定
271  鄰啡口羅啉比色法
2711  試劑與儀器
a 氨水（1+1）。
b 鹽酸（1+1）。
c 硝酸（比重1。42）。
d 對(duì)硝酚指示劑［0。5（m/ν）］：溶于乙醇中。
e 鹽酸羥胺溶液［10（m/ν）］。
f 鄰菲口羅啉溶液［0。1（m/ν）］：稱取0。1克鄰菲口羅啉溶于10毫升乙醇，加90毫升
水混勻。
g 酒石酸溶液［10（m/ν）］。
h 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的三氧化二
鐵于燒杯中，加20毫升鹽酸（1+1）2毫升硝酸加熱溶解。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋
至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0。1克三氧化二鐵。
吸了100毫升述三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
此溶液每毫升含0。02毫克三氧化二鐵。
i 分光光度計(jì)。
2712  三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。0，11。0毫升三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升含0。02毫克三氧化二
鐵），分別放入一組100毫升容量瓶中，用水稀釋至40～50毫升。加4毫升酒石酸溶液，1～２
滴對(duì)硝基酚指示劑，滴中胺水（1+1）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸至溶液剛無(wú)色。此時(shí)溶
液PH值近似為5，加2毫升鹽酸羥胺溶液，10毫升鄰菲口羅啉溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
放置20分鐘后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用1厘米比色皿，在波長(zhǎng)510米處測(cè)
定溶液的吸光度。按測(cè)得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2713  分析步驟
吸取25毫升252中試液（A）于100毫升容量瓶中，用水稀釋至40～50毫升，以下分析
步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得三氧化二鐵的含量（C）。
三氧化二鐵的百分含量（X3）按式（11）計(jì)算：
C×10
X5=----------×100………………………………………（11）
G×1000
式中： C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中三氧化二鐵的含量，毫克；
G—252中試樣重量，克。
272  原子吸光譜法
2721  試劑與儀器
a 鹽酸（1+1）。
b 硝酸（比重1。42）。
c 40%氫氟酸。
d 70%高氯酸。
e 氯化鍶（SrCl26H2O）溶液［20%（m/ν）］貯存于塑料瓶中。
f 氯化鉀溶液［20%（m/ν）］，貯存于塑料瓶中。
g 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。885克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉溶于水中
，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化
鈉。
h 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。580克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的氯化鉀溶于水中
，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化
鉀。
i 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。7848克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的碳酸鈣溶于20
毫升鹽酸（1+1）， 加熱微沸，以驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線
，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。
j 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)950℃灼燒過(guò)的氧化鎂溶于20毫升鹽酸（
1+1）中，加熱溶解，冷卻，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶
中，此溶液每毫升含1毫克氧化鎂。
k 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的三氧化二
鐵溶于40毫升鹽酸（1+1）2毫升硝酸中，加熱溶解，冷卻。移入500毫升容量瓶中，用水稀釋
至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二鐵。
l 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取濃度為每毫升含1毫克的氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化
鎂、三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液各20毫升，放入同一個(gè)1升容量瓶量中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
得到濃度為20微克/毫升混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
m 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5。0，10。0，15。0，20。0，25。0，30。0，35。0，40。0
毫升分別放入一組100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸（1+1）和5毫升氯化鍶溶液，用水稀釋至標(biāo)
線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度123456
78微克/毫升，供測(cè)定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵用。
另取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液25。0，30。0，35。0，40。0毫升，分別放入一組100毫升容量瓶中，加4毫
升鹽酸（1+1）和5毫升氯化鉀溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氧化鈉、氧化
鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度為5678微克/毫升，供測(cè)定氧化鈉用。
n 原子吸光光度計(jì)
2722  分析步驟
稱取約0。1克試樣置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加1毫升高氯酸和10～15毫升氫氟酸，于
低溫爐上加熱分解，蒸發(fā)至糊狀，用水沖洗皿壁，再加0。5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高
氯酸白煙冒盡。冷卻后，加約25毫升水和8毫升鹽酸（1+1），緩慢加熱20～30分鐘，待殘?jiān)?br /> 部溶解后，冷卻至室溫移入200毫升容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。此為試液（B），供測(cè)
定三氧二鐵用。
將儀器調(diào)節(jié)至_工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用鎂燈在248納米處以試劑空白作參比
，對(duì)試液（B）和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。如果試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度接近則按直接比
較法計(jì)算，否則，需測(cè)定兩個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)，按內(nèi)插法計(jì)算：
AX
CX=----×C標(biāo)…………………………………………（12）
A標(biāo)
式中： CX—被測(cè)溶液中元素氧化物濃度，微克/毫升；
CX—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，微克/毫升；
A—被測(cè)溶液的吸光度；
A標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
內(nèi)插法按式（13）計(jì)算：
C2-C1
CX=C1+-------（AX-A1）………………………………（13）
A2-A1
式中：   CX—被測(cè)溶液中元素氧化物濃度，微克/毫升；
C1、C2—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，微克/毫升；
A1、A2—標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度；
AX—待測(cè)溶液的吸光度。
三氧化二鐵的百分含量（X5）按式（14）計(jì)算：
CX×ν
X5=-----------×100………………………………（14）
G×10[6]
式中：  CX—被測(cè)溶液中三氧化二鐵濃度，微克/毫升；
ν—測(cè)量溶液的體積，毫升；
G—試樣重量，克。
28  氧化鈣的測(cè)定
281  絡(luò)合滴定法
2811  試劑
a 三乙醇胺（1+1）。
b 氫氧化鉀溶液［20%（m/ν）］。
c 鈣指示劑（見251）。
d 0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（見251）。
2812  吸取25毫升252中試液（A）于300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加3
毫升三乙醇胺（1+1），滴加氫氧化鉀溶液至溶液PH值近似為12，再加2毫升氫氧化鉀溶液。加
入適量鈣指示劑，用0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由酒紅變?yōu)榱了{(lán)色。
氧化鈣的百分含量（X[6]）按式（15）計(jì)算：
TCaO×ν1×10
X[6]=----------------×100…………………………（15）
G×1000
式中： TCaO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，毫克/毫升；
ν1—滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
G—252試樣重量，克。
282  原子汲收光譜法
2821  試劑與儀器同2721。
2822  分析步驟
吸取20毫升2722中試液（B）于100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸（1+1）及5毫升氯化
鍶溶液，用水稀釋至杯線，搖勻。此為試液（C）供測(cè)定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂用。
將依器調(diào)至_工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用在422。7納米處以試劑空白作參比
，參照2722對(duì)試液（C）和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。
氧化鈣的百分含量（X[6]按式（16）計(jì)算：
CX×ν×10
X[6]=-------------×100…………………………………（15）
G×106
式中：  CX—被測(cè)溶液中氧化鈣的濃度，微克/毫升；
ν—測(cè)量溶液的體積，毫升；
G—2722中試樣重量，克。
29  氧化鎂的測(cè)定
291  絡(luò)合滴定法
2911  試劑
a 三乙醇胺（1+1）。
b 氨水（1+1）。
c 氨水-氯化銨緩沖溶液（PH為10）：稱取67。5克氯化銨溶于適量水中，加570毫或氨水
（比重0。90），然后用水稀釋至1升。
d 酸性鉻深藍(lán)-萘酚綠B（1：3）混合指示劑：將混合指示劑與硝酸鉀按1：50的比例在
瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。
e 0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（見251）。
2912  分析步驟
吸取25毫升252中試液（A）于300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加3毫升三乙
醇胺（1+1），氨水調(diào)至PH值近似為10，再加10毫升氨水-氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻深藍(lán)-
萘酚綠B混合指示劑，用0。01MDETA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅變?yōu)樗{(lán)綠色。
氧化鎂的百分含量（X7）按式（17）計(jì)算：
TMgO×（ν2-ν1）×10
X[7]=--------------------×100…………………………（17）
G×1000
式中： TMgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，毫克/毫升；
ν1—1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
ν2—滴定鈣、鎂含量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
G—252中試樣重量，克。
292  原子吸收光譜法
2921  試劑與儀器同2721
2922  分析步驟
將儀器調(diào)至_工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用鎂燈在285。2米處以試劑空白作參比，
參照氧化鎂的百分含量（X2）對(duì)試液（C）和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。
氧化鎂的百分含量（X7）按式（18）計(jì)算：
Cx×ν×10
X7=--------------×100…………………………………（18）
G×10
式中： CX—被測(cè)溶液中氧化鎂的濃度，微克/毫升；
ν—測(cè)量溶液的體積，毫升；
G—2722中試樣重量，克。
210  氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定
2101  原子吸光譜法
21011  試劑與儀器同2721。
21012  分析步驟
吸取10毫升2722試液（B）于100毫升容量瓶中，加4毫升直酸（1+1）和5毫升氯化鉀
溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。供測(cè)定氧化鈉。
將儀器調(diào)至_狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用鉀燈在766。5納米處和鈉燈在589。納米處以
試劑空白作參比，參照2722對(duì)2822試注（C）和上述溶液以及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行
氧化鉀、氧化鈉的測(cè)定。
氧化鉀及氧化鈉的百分含量（X8、X9）按式（19）、（20）計(jì)算：
Gxl×ν×10
X8=---------------×100…………………………………（19）
G×10[6]
Cx2×ν×20
X9=---------------×100…………………………………（20）
G ×10[6]
式中： CX1—被測(cè)溶液中氧化鉀的濃度，微克/毫升；
CX2—被測(cè)溶液中氧化鈉的濃度，微克/毫升；
ν—測(cè)量溶液的體積，毫升；
G—2722中試樣重量，克。
2102  火焰光度法
21021  試劑與儀器
a 硫酸（1+1）。
b 40%氫氟酸。
c 鹽酸（1+1）。
d 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升含1毫克氧化鉀，見2721）。
e 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取4。764克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉溶液于水
中，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至杯線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫
克氧化鈉。
f 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取氧化鉀溶液（每毫升含1毫克氧化鉀）10毫升和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)
溶液（每毫升含5毫克氧化鈉）20毫升，放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。得到
每毫升含0。1毫克氧化鉀和1毫克氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
g 火焰光度計(jì)。
21022  氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，6。0，7。0毫升，分別放入一組100毫升容量
瓶中（每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的含量之比為1：10）。加入2毫升鹽酸（1+1），用水稀釋至
標(biāo)線，搖勻。分別于火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)，按讀取檢流計(jì)讀數(shù)與溶液濃
度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
21023  分析步驟
稱取約0。1克試樣于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加4～5滴硫酸（1+1）和7～9毫升氫氟酸，
于低溫電爐上蒸發(fā)至干，逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙。取下，冷卻，加約30毫升水及5
毫升鹽酸（1+1），緩慢加熱20～30分鐘，待殘?jiān)咳芙夂螅鋮s，移入250毫升容量瓶中，
用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液（D）供測(cè)定氧化鉀。
吸取50毫升試液（D）于100毫升容量瓶中，加1毫升鹽酸（1+1）用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此
為試液（E）供測(cè)定氧化鈉。
在火焰光度計(jì)上用曲線法（或內(nèi)插法）進(jìn)行氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定。
氧化鉀及氧化鈉的百分含量（X8、X9）按式（21）、（22）計(jì)算：
G1×250
X8=----------×100………………………………………（21）
G×1000
G2×250×2
X9=--------------×100…………………………………（22）
G ×1000
式中： C1—在氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測(cè)溶液中氧化鉀的含量，毫克/毫升；
C2—在氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測(cè)溶液中氧化鈉的含量，毫克/毫升；
G—試樣重量，克。
211  三氧化硫的測(cè)定
2111  試劑
a 硝酸（比重1。42）。
b 鹽酸（1+1）。
c 70%高氯酸。
d 40%氫氟酸。
e 氯化鋇溶液［５％（m/ν）］。
f 硝酸銀溶液［1%（m/ν）］，稱取1克硝酸銀溶于95毫升水中，加入5毫升硝酸，貯存
于棕色瓶中。
2112  分析步驟
稱取約1克試樣于鉑皿中，加2毫升高氯酸和10毫升氫氟酸，于低溫電爐上緩慢加熱蒸發(fā)
至開始逸出高氯酸白煙。冷卻，再加2毫升高氯酸和5毫升氫氟酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，冷卻
，加20毫升水及4毫升鹽酸（1+1），加熱至鹽類_溶解。將所得試液移入300毫升燒杯中，
用水稀釋至約150毫升，加熱微沸，在不斷攪拌下滴加5毫升氯化鋇溶液繼續(xù)微沸約10分鐘。
移至溫處?kù)o置約1小時(shí)，再于室溫下靜置4小時(shí)或過(guò)夜。用慢速定量濾紙過(guò)濾，以溫水洗滌至
無(wú)氯根反應(yīng)為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。
將濾紙及沉淀移入已恒重的鉑坩堝中，灰化后，在850℃灼燒30分鐘，在干燥器中冷卻至室
溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。
三氧化硫的百分含量（X10）按式（23）計(jì)算：
G1×0。340
X10=------------×100…………………………………（23）
G
式中：    G1—灼燒后沉淀的重量；
G—試樣重量，克；
0。3430—硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。
212  五氧化二磷的測(cè)定（磷釩鉬黃比色法）
2121  試劑與儀器
a 硝酸（比重1。42，1+2）。
b 70%高氯酸。
c 40%氫氟酸。
d 鉬酸銨-釩酸銨顯色劑：
鉬酸銨溶液（甲）：將25克鉬酸銨［（NH4）6Mo7O244H2O］溶于約150毫升水中，加
熱至60℃，待溶解后（必要時(shí)過(guò)濾）用水稀釋至250毫升，并加入1毫升硝酸（比重1。42）。
釩酸銨溶液（乙）：將0。75克釩酸銨（NH4VO3）溶于約150毫升水中，加熱至60℃，待
溶解后冷卻，加15毫升硝酸（比重1。42）用水稀釋至250毫升。
將甲、乙兩溶液混合，混勻后保存在棕色瓶中。
e 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1816克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時(shí)的磷酸氫二
銨[（NH4）2HPO4]溶于水中，然后移入容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升
含0。1毫克五氧化二磷。
f 分光光度計(jì)。
2122  五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
吸取0，2。5，5/0，7。5，10。0，12。5，15。0毫升五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（分別相當(dāng)于0，0。25，0。50
，0。75，1。00，1。50毫克五氧化二磷）。www.zgmingjie.com加入5毫升硝酸（1+2），然后用水稀釋至50～60毫升，加
入10毫升鉬酸銨-釩酸銨顯色劑，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置10分鐘后于分光光度計(jì)上，
以試劑空白作參比，選用1厘米的比色皿，在波長(zhǎng)460納米處測(cè)量溶液的吸光度，按測(cè)得的吸
光度與比色溶液的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2123  分析步驟
稱取約1克試樣于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加入5～6毫升高氯酸、2～3毫升硝酸和7～10
毫升氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至近干，用水沖洗皿壁，再加1毫升硝酸繼續(xù)蒸發(fā)至干，冷
卻，加5毫升硝酸（1+2）及適量水，加熱溶解，冷卻后，移入100毫升容量瓶中，溶液的體積
保持在50～60毫升，加入10毫升鉬酸銨-釩酸銨顯色劑，用水稀釋至杯線，搖勻。以下步驟
同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得五氧化二磷的含量（C）。
五氧二磷的百分含量（X11）按式（24）計(jì)算：
C
X11=-------------×100……………………………（24）
G×1000
式中：  C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測(cè)溶液中五氧化二磷的含量，毫克；
G—試樣重量，克。
3  分析結(jié)果的允許誤差
31  分析結(jié)果允許的誤差范圍見下表。
_______________________________________________________________________________
允許誤差范圍                    A                         B
測(cè)定項(xiàng)目                    同一試驗(yàn)室                不同試驗(yàn)室
燒失量（X1）                     0。05                      0。06
SiO2（X2）                      0。20                      0。25
Al2O3（X3）                     0。06                      0。08
TiO2（X4）                      0。01                      0。01
Fe2O3（X5）                     0。01                      0。02
CaO（X6）                       0。10                      0。15
MgO（X7）                       0。10                      0。15
K2O（X8）                       0。05                      0。07
Na2O（X9）                      0。20                      0。25
SO2（X10）                      0。03                      0。04
P2O5（X1）                      0。02                      0。03
_______________________________________________________________________________
32  在采有用本方法測(cè)定同一試樣時(shí)，同一試驗(yàn)室的同一分析人員，須重復(fù)進(jìn)行兩次測(cè)定
，兩次分析結(jié)果之差應(yīng)符合A項(xiàng)規(guī)定，如超出A項(xiàng)規(guī)定，須進(jìn)行第三次測(cè)定，所得分析結(jié)果與
前兩次其中之一次分析結(jié)果之差符合A項(xiàng)規(guī)定時(shí)，則取其平均值，否則應(yīng)查找原因，重新進(jìn)
行測(cè)定。
33  在采用本方法測(cè)定同一試樣時(shí)，同一試驗(yàn)室的兩個(gè)分析人